1.確保無樣品粘附於內管與密封或O形圈處。

 

2.未知樣品初次試驗稱樣量控製在0.1 g以內，消化樣品必須保證微波消解的安全性。

 

3.對反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控製在0.1 g以內。

 

（一）加消化試劑

 

將消化罐置於通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6 mL，同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑（酸）類型保持一致。對有機樣品量大於0.2 g的，最好放於加熱設備低溫

 

預加熱半小時以上，避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

 

（二）密封上蓋檢查

 

檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然後，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺杆。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺杆位於保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小於2 mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3秒鍾。新密封應該壓10秒鍾以上。為保證密封有效，請在擴口後15 min內開始實驗，否則需要重新擴口。

 

（三）反應罐的安裝

 

確保所有部件均為幹燥狀態，不得殘留酸液。將內管放入外套管，螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器後放在架台的中間位置，並連接，確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩定旋轉，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。

 

（四）蓋保護罩

 

將保護罩蓋到轉子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。

 

（五）選擇方法

 

打開電源，進入主程序界麵。根據樣品，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，對初始時間和功率的設置，91精品国产乱码久久蜜桃推薦根據樣品數量來設定，如，8個以下為：

 

編輯完成後按開始程序。關於多數量樣品的功率和時間的設置：一般情況下，容器數量20個，用20分鍾可升溫到180度，（5 mL硝酸1500W最大功率），如，同一條件下，16位放滿可能需要30分鍾爬波升至180度。

 

（六）消解結束泄壓

 

消解結束後，開門，將轉子轉移到通風櫥，緩慢擰鬆放氣螺杆，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋，為了適合分析，進行蒸酸或定容。

 

（七）清洗頂蓋、反應內管及定容

 

1.打開消解罐，按壓螺紋蓋側麵，取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。

 

2.用少量蒸餾水衝洗密封蓋內部2～3次，將溶液收集到消解管內。

 

3.用少量蒸餾水衝洗密封蓋2～3次倒入消解液中。

 

4.將衝洗過的密封蓋以放置在幹淨的地方晾幹。

 

5.對相應消解產物進行定容。

 

（八）密封蓋及消解內管的清洗

 

1.消解內管用蒸餾水衝洗過後，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6 mL HNO3運行清洗程序。

 

2.內管上的O形圈應該趕在酸或清洗時取下。